電位與粒徑分析儀的測驗流程涉及多個關鍵步驟,需要嚴謹操作以確保測量結果的準確性和可靠性。
測驗前的準備環節至關重要。首先,要確保儀器處于良好的工作狀態。檢查儀器的電源線、信號線等連接是否牢固且無損壞,打開儀器后,預熱至合適的時間,通常根據儀器型號不同,預熱時間在 15 - 30 分鐘不等,以保證儀器內部的各個電子元件穩定運行。同時,對樣品進行初步處理,固體樣品需充分研磨至合適的粒徑范圍,一般要求能通過 300 - 500 目篩,以保證樣品在分散介質中能均勻分散;液體樣品則要經過過濾或離心處理,去除其中的雜質、灰塵和大的團聚顆粒,避免對測量造成干擾。
接下來是分散樣品。選擇合適的分散介質,對于大多數樣品,去離子水是常用的分散介質,但對于一些特殊樣品,如在水中長期不穩定或易與水發生反應的樣品,可能需要選擇有機溶劑,將處理好的樣品加入到分散介質中,固體樣品的濃度一般控制在 0.1% - 1%(質量體積比),液體樣品則根據實際情況進行適當稀釋。然后,采用超聲分散的方法,將樣品放入超聲清洗器中,設置合適的超聲功率和時間,通常超聲功率在 50 - 100W 之間,時間為 5 - 20 分鐘,使樣品充分分散成單個顆?;蛐F聚體,以確保測量的是單個顆粒的粒徑和電位信息。
在完成樣品分散后,進行儀器參數設置。根據樣品的特性和預期的測量范圍,設置激光波長,常見的激光波長有 450nm、633nm 等,不同的激光波長對不同粒徑范圍的顆粒有不同的散射效果;調整光電探測器的靈敏度,這會影響到儀器對散射光強的檢測精度,一般先設置為中等靈敏度,然后根據實際情況進行微調;設定測量溫度,因為溫度會影響顆粒的布朗運動速度和介質的粘度,進而影響電泳速度和粒徑測量結果,通常測量溫度控制在 20 - 25℃。
隨后進行粒徑測量。將分散好的樣品緩慢加入到樣品池中,注意避免產生氣泡,因為氣泡會對光散射產生干擾,導致測量誤差。啟動粒徑測量程序,儀器通過激光照射樣品池中的顆粒,顆粒產生的散射光被光電探測器檢測到,根據散射光的強度和角度分布,利用米氏散射理論計算出顆粒的粒徑大小和分布。一般每個樣品要進行多次測量,取平均值以減少誤差,通常重復測量 3 - 5 次。
電位測量緊跟其后。在粒徑測量完成后,在同一樣品池中進行電位測量。在樣品池兩端加上一定的電場,顆粒在電場作用下會發生電泳運動,通過測量顆粒的電泳速度,結合亨利方程計算出顆粒的 Zeta 電位。同樣,為了提高準確性,每個樣品的電位測量也要重復多次,取平均值作為最終結果。
測驗結束后,要對儀器進行清洗和維護。將樣品池中的樣品倒掉,用去離子水反復沖洗樣品池和電極,去除殘留的樣品顆粒,防止其干燥后附著在池壁和電極上影響后續測量。清潔完成后,將儀器關閉,并做好使用記錄,包括樣品信息、測量參數、測量結果等,以便后續查詢和數據分析。